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聚羧酸母液合成的過(guò)程介紹

時(shí)間:2022-03-04 13:14:43 作者:小編 點(diǎn)擊:

合成流程圖:酯化→→聚合→→中和→→母液→→成品(1)酯化反應(yīng)(大分子單體的制備):定量聚合乙二醇,溶于將水浴加到反應(yīng)罐中,同時(shí)加入甲基丙烯酸,再將一小部分1(對(duì)苯二酚與吩噻嗪之比為5:1),加熱至90°C,加到濃硫酸中(作為催化劑)。
聚羧酸母液合成的過(guò)程介紹(圖1)

 
  繼續(xù)將溫度升至120°C,保持4.5h,然后充氮?dú)?小時(shí),(6m2/小時(shí),每30分鐘1瓶,共4瓶),反應(yīng)完成,得到水還原劑中間體大分子聚乙二醇單甲基丙烯酸酯和水。(通過(guò)減壓→蒸餾→脫水減少,酸化反應(yīng)更完全)。聚合:由過(guò)硫酸銨和水溶液聚合引發(fā)。
 
  將計(jì)量的酯化產(chǎn)物,即聚乙二醇單甲基丙烯酸酯,丙烯酸,分子量調(diào)節(jié)劑,十二烷基硫醇與去離子水一起泵入滴定罐A中用作原料。用去離子水計(jì)量加入的過(guò)硫酸銨,并泵入滴定罐B中使用。將去離子水添加到反應(yīng)罐中,將溫度升至85°C,并滴定A和B物料。
 
  將A材料滴定3小時(shí),將B材料滴定3.5小時(shí)并保持1.5小時(shí)。(溫度控制:90±2℃)。中和反應(yīng),(中和上述酯化反應(yīng)中使用的濃硫酸催化劑),將反應(yīng)的聚合物冷卻至低于50°C,攪拌下加入純堿,等到PH該值約為7,反應(yīng)完成,并且獲得多元羧酸減水劑的母液。